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        鋅的分析手續

        時間:2014-05-27 11:16:58

        作者:世邦機器

        稱取0.5000g試樣于250ml燒杯中,加硝酸15ml,加熱分解10分鐘,稍冷,加氯酸鉀3g繼續蒸發溶液體積為5―6ml,取F真力口熱水80mi,硫酸銨3g攪勻,加熱煮沸。用氨水中和至大量氫氧化物析出,加入氟化鉀溶液工10ml,氨水15ml,煮沸1分鐘,取下,補加氨水5ml,并加乙醇10ml冷至室溫,移人250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。干過濾。

        吸取1100ml濾液于250mi燒杯中,加熱煮沸以驅趕過剩的氨(不使氫氧化鋅白色沉淀出現),取下,加入硫氰酸鉀1g,硫代硫酸鈉0.5蜘攪勻溶解。加0.1%對硝基酚指示劑1滴,用1:1鹽酸中和至五色,加乙酸―乙酸鈉緩沖溶液15ml,滴加0,1%二甲酚橙S滴,用0.025mol/LEDTA標準液滴定至溶液由紫紅色變黃色為終點。

        碘量法(銅鋅連續測定):在鉛鋅礦加工鉛鋅礦生產線微酸性溶液中,用碘化鉀―硫代硫酸鈉容量法測定銅后,在pH 3的微酸性溶液中,加入-―定量的高鐵氰化鉀,析出相當量的碘,用硫代硫酸鈉滴定。鐵對測定有干擾,可在小體積溶液中有大量氯化銨存在下,用氨水沉淀與桐鋅分寓。

        錳含量低時,可在氨水沉淀時加入溴水或過氧化氫2―3mi使沉淀分離。含錳量高5%以上,可用過硫酸銨沉淀錳。大量的二氧化錳沉淀會吸附鋅,應在沉淀過濾后,用鹽酸溶解,再用氨水和過硫酸銨沉淀一次,兩次濾液合并后測定鋅。 如試樣中含砷量較高而鐵量低時,可在試樣分解后,加入10%氯化鎂溶液1―2ml,在沉淀鐵錳時使砷成砷酸銨鎂同時沉淀除去。

        當銅量較高時,將使鋅的滴定終點不明顯,是由于Cu+被高鐵氰化鉀氧化成棕色的亞鐵氰化銅沉淀。

        -END-

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