鋅的測(cè)定

EDTA容量法：在pH 4―12的溶液中，鋅與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。鋅在pH5.5的乙酸―乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，可用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。鐵、鋁、錳、鉛等干擾元素可在硝酸二氯酸鉀分解試樣后，用硫酸銨、氟化鉀、乙醇和氨水沉淀分離，鐵、錳、鉛呈氫氧化物沉淀、鋁被氟化鉀掩蔽。銅的存在于擾測(cè)定，使鋅的終點(diǎn)不明顯，可在滴定前加硫氰酸鉀和碗代硫酸鈉，使銅沉淀為硫氰化亞銅以消除其斑響，如銅量很高時(shí)，應(yīng)將銅除去后，再進(jìn)行鋅的測(cè)定。

在鉛鋅礦加工，鉛鋅礦生產(chǎn)線(xiàn)中滴定鋅時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制溶液的pH為5．5，pH大于6時(shí)，二甲酚橙呈紫紅色，影響滴定終點(diǎn)。

主要試劑，硫酸銨：固體。 氟化鉀溶液：20％。

乙酸―乙酸鈉緩沖溶液 pH5.5 溶解乙酸鈉(NaC2H302?3H2O)200g于水中，加冰乙酸10ml，用水稀釋至1000ml，用pH計(jì)檢驗(yàn)其pH值。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取金屬鋅2．000 g用1：1鹽酸40ml溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻，此溶液1mi含2mg鋅。

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol／L 稱(chēng)取EDTA二鈉鹽溶解于水中，稀釋至：1000ml，搖勻 標(biāo)定：吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液20ml于250ml燒杯中，加硫酸銨2：g，攪拌溶解后，加水約80mi，加甲基橙1滴，然后用1：1氫氧化銨中和至溶液由橙色剛變黃色。加乙酸―乙，酸鈉緩沖溶液20ml，二甲酚橙指示劑6滴，用0．025mol／LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至亮黃色為終點(diǎn)。標(biāo)定時(shí)需作空白試驗(yàn)，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鋅的滴定度。

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