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        高嶺土化學分析中二氧化硅的測定

        時間:2014-05-04 14:22:05

        作者:世邦機器

        (1)聚環氧乙烷凝聚重量法

        ①方法原理試樣用碳酸鈉熔融,鹽酸浸取,蒸發至小體積,加聚環氧乙烷凝聚硅酸,過濾,灼燒,稱量。加氫氟酸、硫酸處理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼燒稱量。處理前后質量之差為沉淀的二氧化硅量。高嶺土加工技術留下的殘猹用焦硫酸鉀熔融,用水提取并入二氧化硅濾液中。經解聚后用硅鉬藍光度法測定濾液中的殘余二氧化硅,兩者之和即為試樣中二氧化硅量。

        ②儀器及試劑分光光度計;無水碳酸鈉,焦硫酸鉀,無水乙醇,鹽酸,氫氟酸,硝酸,硫酸,鉬酸銨溶液,氫氧化鈉溶液,抗壞血酸溶液,硝酸銀溶液。

        聚環氧乙烷溶液:稱取0.1g聚環氧乙烷溶于l00mL水中,攪拌,放置過夜,過濾后使用。

        分析高嶺土的二氧化硅標準儲備溶液:稱取0.2000g預先經1000℃灼燒1h的高純二氧化硅,置于鉑坩堝中,加1gNa2O2混勻,上面再覆蓋1g Na2O2,在(520±10)℃的高溫爐內熔融10min。取出冷卻,用濾紙擦凈坩堝外壁,置于塑料燒杯中用熱水浸取,洗出坩堝和坩堝蓋,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,迅速用水稀釋至刻度,搖勻。立即轉入干燥的塑料瓶中保存。用以判斷高嶺土的用途

        分析高嶺土的二氧化硅標準溶液:移取10.0mL二氧化硅標準儲備溶,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。立即轉入干燥的塑料瓶中保存。用時現配。

        酚酞指示劑溶液:稱取0.1g酚酞,溶于100mL乙醇(ψ=60%)中。

        ③校準曲線移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅標準溶液,置于盛有10mL 1mol/L HCl的100mL容量瓶中,加水至40mL左右,加10mL無水乙醇,搖勻。加5mL鉬酸銨溶液,搖勻,放置20min。加10mL(1+1)H2SO4,搖勻,放置10min。加5mL抗壞血酸溶液,搖勻,用水稀釋至刻度,再搖勻。1h后在分光光度計上,用2cm比色皿,以試劑空白作參比,于波長660nm處測量吸光度。繪制校準曲線。

        -END-

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