高嶺土加工技術(shù)之紅外光譜分析的實驗室技術(shù)

時間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機器

紅外光譜實驗方法主要包括樣品制備、實驗條件選擇、儀器校正和高嶺土生產(chǎn)線樣品測試等。

(1)樣品制備紅外光譜可測試氣體、液體及固體樣品。氣體、液體樣品需要有特殊的裝置――氣體、液體樣品池(槽)，即將樣品注入規(guī)格的氣體或液體槽中即可。固體樣品的制備常采用KBr壓片法。即將高嶺土加工后樣品粉末加入KBr介質(zhì)中混合均勻，在壓片機上壓成透明薄片。制樣步驟具體如下。

①將待測高嶺土樣品在瑪瑙研缽中研磨至2μm左右，KBr粉末研磨至同樣細(xì)度放入干燥箱中待用。②在天平上稱取1〜2mg待測樣品，以1:(100〜200)的比例稱取KBr粉末。將稱好的樣品和KBr粉末倒入瑪瑙研缽中在紅外燈下研磨混合均勻。③將研磨混合均勻的樣品小心地倒入壓模中，使之均勻地堆積在壓膜上，并且用壓桿略轉(zhuǎn)動使之完全鋪平，慢慢拔出壓桿，填入壓舌，裝備好壓模。④把壓模置于壓片機下，關(guān)閉油閥，輕輕擺動手柄加壓至30MPa，維持1〜5mm。⑤打開油閥，拆卸壓模，用鑷子取出樣品薄片放入干燥器中待用。

(2)實驗條件選擇紅外分光光度計的分辨率、測量準(zhǔn)確度和掃描速度等操作參數(shù)是決定譜圖質(zhì)量的關(guān)鍵因素。實驗條件的選擇主要包括掃描速度、掃描次數(shù)、背景掃描方式等。

(3)樣品測試分別開啟紅外光譜儀和計算機電源，注意開機順序;背景掃描;樣品掃描。