高嶺土元素分析方法之X射線熒光光譜法

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

(1)X射線熒光光譜法同時(shí)測(cè)定硅酸鹽巖石中主、次量組分

① 高嶺土檢測(cè)方法原理試樣用無(wú)水四硼酸鋰熔融，以硝酸銨為氧化劑，加氟化鋰和少量溴化鋰作助熔劑和脫模劑。試樣與熔劑的質(zhì)量比為1:8。在熔樣機(jī)上于1150℃熔融，制成玻璃樣片。用波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)量。各分析元素均用理論α系數(shù)校正元素間的吸收-增強(qiáng)效應(yīng)。

②儀器裝置及試劑波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀，端窗Rh靶X射線管(3kW以上)，鉑金合金坩堝(Pt95%+Au5%)，高溫熔樣機(jī)(溫度不低于1150℃);無(wú)水四硼酸鋰(分析純，在700℃灼燒2h，儲(chǔ)存于干燥器中備用)，氟化鋰(在105℃烘2〜4h)，硝酸銨(在105℃烘2〜4h，或溴化銨)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(選用硅酸鹽巖石、超基性巖石、砂巖、黏土、土壤和水系沉積物國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個(gè)元素都應(yīng)有覆蓋足夠含量范圍，又有一定的含量梯度，形成校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列)。

在標(biāo)準(zhǔn)系列中選擇一個(gè)或多個(gè)分析元素含量適中的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為儀器漂移校正試樣。

③校準(zhǔn)曲線稱取(0.7000±0.0005)g標(biāo)準(zhǔn)系列試樣，置于預(yù)先加入(5.100±0.001)g無(wú)水四硼酸鋰、(0.500±0.001)g氟化鋰、(0.50士0.01)g硝酸銨和20mg溴化銨的30mL瓷坩堝中，攪拌均勻，移入鉬金合金坩堝中。將坩堝置于熔樣機(jī)上，于700℃預(yù)氧化lmin，再升至1150℃熔融6min。熔融過(guò)程中要轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，使粘在坩堝壁上的小熔珠和樣品進(jìn)入熔融體中。每隔一定時(shí)間，高嶺土加工設(shè)備熔樣機(jī)自動(dòng)搖動(dòng)坩堝，將氣泡趕盡，并且使熔融物混勻。然后冷卻。

測(cè)量條件：X射線管電壓50kV，電流50mA，粗準(zhǔn)直器45(Vm，通道光闌直徑30mm，樣品盒面罩430mm，真空光路，但應(yīng)按所用儀器予以確定。

④分析步驟按校準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)試樣制備步驟制備未知試樣，裝入樣品盒，確認(rèn)無(wú)誤后放入自動(dòng)樣品交換器，啟動(dòng)相應(yīng)的分析程序，測(cè)定試樣。

在建立了校準(zhǔn)曲線后，一般的常規(guī)分析不再測(cè)定校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列，僅需在每次分析時(shí)調(diào)用存人的校準(zhǔn)常數(shù)和校正系數(shù)，測(cè)定儀器漂移校正試樣，求出漂移校正系數(shù)，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量及校正、背景扣除、基體效應(yīng)的校正、儀器漂移校正，末了打印分析結(jié)果。從而提高高嶺土的用途

(2)偏振能量色散X射線熒光光譜法測(cè)定18種主、次、痕量元素

①方法原理采用鑲邊粉末壓片法制樣，偏振能量色散X射線熒光光譜儀(PED-XRF)測(cè)量K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rstrong、Sr、Y、Zr、Nstrong、Ba、Pstrong18種元素。選用重量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制作校準(zhǔn)曲線，用擴(kuò)展的康普頓散射方法校正，通過(guò)回歸計(jì)算基體校正系數(shù)和譜線重疊校正系數(shù)。此方法適用于巖石、土壤和水系沉積物中的測(cè)定。

②儀器裝置及試劑偏振能量色散X射線熒光光譜儀，壓片機(jī)，壓樣模具(根據(jù)所選用的鑲邊方法，選擇合適內(nèi)徑的模具低壓聚乙烯粉末。

③校準(zhǔn)系列選擇國(guó)家一級(jí)巖石、土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)系列。在校準(zhǔn)系列中，每個(gè)元素都應(yīng)有足夠的含量范圍和適當(dāng)?shù)臐舛忍荻取１匾獣r(shí)可補(bǔ)充光譜標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)、混配標(biāo)準(zhǔn)等。

④分析步驟

a.試樣制備稱取4g試樣，用低壓聚乙烯粉末鑲邊墊底，在268MPa壓強(qiáng)下，壓制成直徑為40mm的圓片，在樣片的非測(cè)量面加貼樣號(hào)標(biāo)簽或用記號(hào)筆書寫樣號(hào)。放于干燥器內(nèi)保存。

strong.儀器測(cè)量所有的樣片均在真空條件下進(jìn)行測(cè)量。